许多学者，特别是中国学者，梦想在顶级学术期刊《Science》上发表论文，因为这将极大提升他们的学术地位和影响力。尽管《Science》上的论文通常能引领相关研究领域的深度探索和前沿发展，但偶尔也会有一两篇令人费解的作品。然而，一些治学严谨的学者会对此加以挑战，针对问题展开讨论与评论。
陶瓷属多晶体材料，由众多晶体学取向各异的小晶粒构成，晶粒的择优取向被称作织构。陶瓷的织构对优化物理性能具有重要意义，不过，要实现高度织构化对其制备工艺来说是一个巨大的挑战。2023年4月6日，西安交通大学李飞教授团队李景雷等人在《Science》上发表论文，声称引入约2%的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3微片模板，成功制备了晶粒取向对齐的Pb(Zr,Ti)O3陶瓷，其中(001)取向晶粒占比超过94%（甚至高达惊人的99.7%），同时还报道了该陶瓷优良的压电性能，这一成果受到了赞誉。截至2025年8月7日，这篇文章已被引用144次。
原论文链接：
然而，青岛大学卢朝靖教授发现，《Science》论文中呈现的X射线极图不自洽，采用的三种织构量化方法都有明显缺陷，导致织构分数被严重高估，核心观点“晶粒取向对齐”面临严峻挑战。2025年5月中下旬，卢教授向原作者团队发去了长篇评论，全面阐述了自己的担忧，并请求分享高织构证据的数字数据以及相关实验与数据处理细节。但是，尚未收到正式回复。因此，他决定将评论投稿给引用分数为53.4、影响因子为25.7的综合性学术期刊《The Innovation》。值得一提，《Science》杂志自 2023 年 4 月起终止了“Technical Comment”板块，不再受理相关评论投稿。
2025年8月7日，《The Innovation》在线发表了卢教授的评论文章。评论指出，原《Science》论文在织构分析方法学上存在严重缺陷，并重新评估了Pb(Zr,Ti)O3陶瓷的晶体学织构。通过重新分析原文呈现的衍射数据，发现(001)织构晶粒可能仅占40.6–44.5%左右，与原文中宣称的94–99.7%存在极大差异。评论文章对原文采用的三种织构量化方法进行了详细解析，揭示了织构分数被高估的问题。
评论文章链接：
https://doi.org/10.1016/j.xinn.2025.101078
1.采用的三种织构量化方法都有悖于织构分数的定义及其测算规范
织构分析需要从衍射数据中重构取向分布函数。通过测量多晶样品中(001)取向以及相近取向晶粒的体积分数fv(001,ωmax)来度量(001)织构（图1A），其中ωmax表示被允许的最大倾斜角度（通常为±5°）。计算此分数需要对积分函数P002(ω,φ)sinω进行数值积分，其中极密度P002(ω,φ)代表取向分布函数。对于任何织构量化的报告，必须准确指定所使用的ωmax值。X射线极图分析是评估宏观织构的最成熟方法，但获得的宏观织构需要通过微观结构观察验证。验证的理想方法包括全面的电子背散射衍射(EBSD)调查和/或系统的选区电子衍射(SAED)分析结合透射电子显微术(TEM)成像。遗憾的是，李景雷的《Science》文章在量化织构时缺乏适当的数值积分，也未指定角度容差参数ωmax。
2.Lotgering取向度仅基于常规XRDθ-2θ扫描，因此系统性高估织构
XRD θ-2θ扫描提供的晶粒取向分布信息非常有限，只能定性反映织构倾向。在计算Lotgering取向度F001时，仅通过比较织构样品和参考粉末样品的θ-2θ反射强度即可，无需考虑取向分布函数。因此，fv(001,ωmax)和F001之间不可互换。Jones等人2004年发表的批判性论文(J. Mater. Res.19:3414-3422)证明，F001只能定性反映织构倾向；若不恰当地用于半定量评估，容易高估织构分数，可能引入超过300%的误差。
图1.通过X射线{002}极图和自EBSD导出的<001>极图剖面轮廓对伪立方Pb(Zr0.55Ti0.45)O3陶瓷中的晶体学织构进行半定量重新评估（A）示意图{002}取向半球面描绘了弥散的(001)织构特征。灰色背景象征低极密度的均匀分布，对应随机取向。在北极区和赤道带（ω» 90°处）增强的极密度区域，高亮显示红色，展现了与晶面间夹角Ð{002}:(001) = 0°和90°一致的织构弥散图案。每个晶粒的取向由相对于样品坐标轴的(α,β)角表示，而(ω,φ)则表示纹理测角仪的倾斜角和方位角。（B）X射线{002}极图展示了独特的(001)织构特征（复制于李景雷的图2B）。其中极密度P002(ω,φ)以随机密度的倍数(MRD)度量，指示遇到特定晶粒取向的几率。倾斜角和方位角标签(ω,φ) 基于推断被添加。本文对此极图的重新分析揭示fv(001,ωmax)值约为40.6%。（C）拟合的<001>极图剖面轮廓展示了晶粒取向分布，参数f和r是用March-Dollase织构模式中的剖面函数F(f,r,ω)拟合自EBSD导出的<001>极图数据得到的，如李景雷的图S4所示。本评论重新数值积分估算出fv(001,ωmax)值约为44.5%。
遗憾的是，李景雷等人使用Lotgering取向度量化织构，报道Pb(Zr,Ti)O3陶瓷的F001值为99.0–99.7%。尽管这些F001值与他们从极图导出的织构值94–95%（很可能也被高估了）存在明显差异，但仍被呈现为高质量织构的确定性证据。然而，这些升高的F001值只能反映(001)织构趋势，并不能排除陶瓷中可能存在大量非织构晶粒。值得注意的是，惊人的99.7%取向对齐可能仅存在于单晶体和高质量外延层中，因此，宣称制备出99.7%织构的陶瓷令人难以置信。
3.同一X射线极图的两种不自洽的绘图展示和织构分数的重新评估
在分析Pb(Zr0.55Ti0.45)O3陶瓷的{002}极图时，李景雷的研究出现了明显矛盾和缺陷。如图1B所示，极密度分布P002(ω,φ)表明陶瓷呈现(001)纤维织构，取向晶粒的ωmax»7.5°。挺蹊跷，李景雷的图2C-D描绘同一陶瓷同一极图的{002}反射强度分布I002(ω,φ)，却根本无法用(001)纤维织构解释。更令人困惑的是，原文章不用图1B中极图计算织构分数，却声称通过对比不靠谱的图2C-D中{002}反射的总强度，得出非(001)取向晶粒占比约为6%。显然，这个比值缺乏可信度。本评论基于图1B中极图，大致解读其极密度分布，估计不同取向区域的平均P002(ω,φ)值，然后做数值积分，估算出可能的fv(001,ωmax)值约为40.6%。虽然这个数值可能不准确，但足以质疑所谓的非织构晶粒占比~6%。
4.在分析从EBSD导出的<001>极图时，概念混淆导致系统性织构夸大
李景雷的图S4展示了Pb(Zr,Ti)O3陶瓷的EBSD数据分析，用March-Dollase织构分布函数F(f,r,ω) 拟合<001>极图剖面轮廓，确定参数f值为94-95％，将f错误地解读为织构分数，并声称证实了高质量的(001)织构。然而，实际上，参数f对应于原文引用的参考文献S39中方程(5)中的分数x，表示被择优取向晶面(001)主导的所有晶粒的体积分数，与fv(001,ωmax)截然不同。
以Pb(Zr0.55Ti0.45)O3陶瓷为例，在图1C中，f表示(001)晶面倾斜角度ω符合March分布的所有晶粒的体积分数，ω范围跨越0°至90°。另外，fv(001,ωmax)表示在指定的ωmax（例如7.5°）范围内，(001)晶面保持小倾角的晶粒的体积分数。通过数值积分估算，得到fv(001,ωmax)约为44.5%，与基于X射线极图的重新估值~40.6%接近。然而，这两个数值都明显低于最初的参数f值约95％，可见概念混淆导致织构被系统性夸大了。
值得注意的是，被夸大的95％与基于不可靠的X射线极图强度分布声称的非织构晶粒体积分数约6％高度吻合，这是否纯属巧合令人产生疑问。此外，针对从EBSD导出的反极图(IPF)图像（李景雷的图S4）的新解释挑战了原文声称的(001)织构分数94-95％，却认同重新估算的fv(001,ωmax)值40.6–44.5%。
5．缺乏来自多个晶粒的SAED花样令人怀疑高质量织构的真实性
对于Pb(Zr,Ti)O3陶瓷中高质量织构的讨论，需要提供更具说服力的证据，并明确织构生长机理。全面具有统计意义的显微结构调查至关重要，特别是通过SAED/TEM观察平面样品。直接展示未经处理的SAED/TEM结果可以突出其真实性和可信度。遗憾的是，在李景雷的图2E-J和S9中的TEM图像中，虽然捕捉到了某些非常局部的微观结构特征，但原文缺乏来自多个晶粒的SAED花样，无法建立跨晶粒的取向关系。这进一步加深了对高质量织构真实性的怀疑。
总结与展望
引入Ba(Zr0.1Ti0.9)O3微片模板仅占~2%体积，以实现高度织构化的Pb(Zr,Ti)O3陶瓷是一项具有挑战性的任务。尽管李景雷等人声称陶瓷中含有94.0–99.7%的(001)取向晶粒，但缺乏可信的证据支持。通过重新分析呈现的衍射数据，本评论文章揭示出(001)织构晶粒的实际比例很可能只有40.6–44.5%左右。原《Science》文章使用的三种织构量化方法都存在明显缺陷，导致织构分数被严重高估。此外，缺乏来自多个晶粒的SAED花样进一步加深了对高质量织构真实性的怀疑。
希望原作者团队能够公开所有原始数字数据以及实验与数据处理细节，澄清事实，回应质疑；重新获取可靠的衍射数据，重构取向分布函数，并通过数值积分来估算织构分数；同时进行全面的SAED/TEM研究，以验证陶瓷的织构。这种批判性科学讨论有助于推动学术界的发展，建立更加严谨的学术环境，也提醒年轻学者要保持批判性思维，不盲目崇拜名校、知名教授、高影响力期刊和大文章。
【作者简介】
卢朝靖，青岛大学教授，中国物理学会固体缺陷专业委员会顾问委员。主要研究方向包括固体微结构、薄膜织构生长和透明铁电陶瓷，主讲《X射线衍射和电子显微分析》课程。自2019年以来，在顶级学术期刊《Science》、《Energy & Environmental Science》、《The Innovation》、《Advanced Functional Materials》、《Nature Communications》和《Science Bulletin》上发表了一系列评论文章，分别质疑了美国Switzer教授团队的“旋涂外延膜”、美国斯坦福大学Zheng教授团队的“微尺度外延出(001)取向BiVO4光阳极”、西安交通大学李飞教授团队的《Science》文章“晶粒取向对齐的Pb(Zr,Ti)O3陶瓷”、德国Heiss教授团队的“喷墨打印外延卤化物钙钛矿”、美国国家工程院Archer院士团队的“电沉积高(110)织构金属锂”、以及Archer院士团队的《Science》文章“外延电沉积金属电极”。
来源微信公众号“材料科学与工程”，感谢评论文章作者来稿。
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